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如何用熔點(diǎn)儀快速鑒別固體原料的真偽和品質(zhì)
作者:admin    發(fā)布日期:2020/12/18     關(guān)注次數:     二維碼分享

純粹的有機化合物,一般都有固定熔點(diǎn),大多數都在300℃以下。在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃(熔點(diǎn)范圍或稱(chēng)熔距、熔程)。熔點(diǎn)儀是根據光透射原理準確測量晶體的熔點(diǎn)和折光率,從而使得對固體熔點(diǎn)的科學(xué)判斷。熔點(diǎn)儀可分為:微機熔點(diǎn)儀、偏光熔點(diǎn)儀、數字顯微熔點(diǎn)儀、溫度數顯熔點(diǎn)儀等。熔點(diǎn)儀廣泛應用于石油、化工、制藥、采礦、水利電力、地質(zhì)、

如混有雜質(zhì),則其熔點(diǎn)下降,且熔程也較長(cháng)。因此可以利用熔點(diǎn)法作為有機化合物的定性分析,并且可以簡(jiǎn)單測定該物質(zhì)純度。

同樣,我們也可以把該方法引入到一些化妝品原料的測定中。原料的品質(zhì)直接影響產(chǎn)品的品質(zhì),對原料品質(zhì)的把控至關(guān)重要。有機物純度的測定方法有很多種,并且準確度和精準度都很高,但需要有一定的測量?jì)x器和條件,或測定步驟較復雜,很多工廠(chǎng)不一定具備這些儀器和人力物力,那么熔點(diǎn)儀法測定常用的化妝品原料就有很實(shí)用的價(jià)值。

我們常用的化妝品原料,丹皮酚、己基間苯二酚、苯乙基間苯二酚、氯苯甘醚、壬二酸、煙酰胺、OTC、AA2G、水楊酸、己脒定二羥乙基磺酸鹽等等,都有固定的熔點(diǎn),汀蘭護膚實(shí)驗室曾對常用的83種化妝品原料的熔點(diǎn)數據進(jìn)行收集統計,詳見(jiàn)干貨| 常見(jiàn)固體化妝品原料的熔點(diǎn),以方便大家查詢(xún)。

熔點(diǎn)是固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡的溫度。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點(diǎn),熔點(diǎn)范圍一般不超過(guò)0.5℃。當含有雜質(zhì)時(shí),會(huì )使熔點(diǎn)下降,熔程變寬。

如A和B物質(zhì)的熔點(diǎn)都是110℃,當兩個(gè)物質(zhì)混合時(shí),其熔點(diǎn)會(huì )降低到80℃-110℃,甚至更低,溶點(diǎn)距會(huì )增長(cháng)。我們可以利用測熔點(diǎn),可以對該物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別,還能估計該物質(zhì)的純度。

在相同分子式的旋光活性物質(zhì),也有該現象,例如 D-扁桃酸的熔點(diǎn)為131-134 °C,L-扁桃酸的熔點(diǎn)為131-134 °C,而DL-扁桃酸 Mandelic acid 的熔點(diǎn)為119-121oC。

為進(jìn)一步驗證該方法的有效性,我們做了苯甲酸、萘兩種有機化合物含雜質(zhì) 0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%的混合物的熔點(diǎn)分別進(jìn)行測定,用毛細管法測定熔點(diǎn),Z后總結出有機物在含雜質(zhì)量不同時(shí),熔點(diǎn)的變化規律。

苯甲酸的熔點(diǎn)為122.1℃,萘的熔點(diǎn)為80.5℃。

組:苯甲酸中含有雜質(zhì)萘

第二組:萘中含有雜質(zhì)苯甲酸

以上實(shí)驗結果表明,當純的固體有機物中含有雜質(zhì)后,熔點(diǎn)降低,并且隨著(zhù)雜質(zhì)含量的增加,熔點(diǎn)降低更大,熔程變大。

因此,需要鑒定某未知物質(zhì)B時(shí),如測得其熔點(diǎn)和某已知物質(zhì)A的熔點(diǎn)相同或相近時(shí),不能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合,測該混合物AB的熔點(diǎn),若熔點(diǎn)仍不變,才能認為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物AB熔點(diǎn)降低,熔程增大,則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。

故此種混合熔點(diǎn)測定,是檢驗兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機物是否為同一物質(zhì)的Z簡(jiǎn)便方法。

目前,全自動(dòng)熔點(diǎn)儀可以簡(jiǎn)單、快速、便捷的完成常用有機物的熔點(diǎn)測定,10多分鐘就可以完成一個(gè)試樣的測定,實(shí)用性非常強。

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