純粹的有機(jī)化合物,一般都有固定熔點(diǎn),大多數(shù)都在300℃以下。在一定壓力下,固-液兩相之間的變化都是非常敏銳的,初熔至全熔的溫度不超過(guò)0.5~1℃(熔點(diǎn)范圍或稱熔距、熔程)。熔點(diǎn)儀是根據(jù)光透射原理準(zhǔn)確測(cè)量晶體的熔點(diǎn)和折光率,從而使得對(duì)固體熔點(diǎn)的科學(xué)判斷。熔點(diǎn)儀可分為:微機(jī)熔點(diǎn)儀、偏光熔點(diǎn)儀、數(shù)字顯微熔點(diǎn)儀、溫度數(shù)顯熔點(diǎn)儀等。熔點(diǎn)儀廣泛應(yīng)用于石油、化工、制藥、采礦、水利電力、地質(zhì)、
但如混有雜質(zhì),則其熔點(diǎn)下降,且熔程也較長(zhǎng)。因此可以利用熔點(diǎn)法作為有機(jī)化合物的定性分析,并且可以簡(jiǎn)單測(cè)定該物質(zhì)純度。
同樣,我們也可以把該方法引入到一些化妝品原料的測(cè)定中。原料的品質(zhì)直接影響產(chǎn)品的品質(zhì),對(duì)原料品質(zhì)的把控至關(guān)重要。有機(jī)物純度的測(cè)定方法有很多種,并且準(zhǔn)確度和精準(zhǔn)度都很高,但需要有一定的測(cè)量?jī)x器和條件,或測(cè)定步驟較復(fù)雜,很多工廠不一定具備這些儀器和人力物力,那么熔點(diǎn)儀法測(cè)定常用的化妝品原料就有很實(shí)用的價(jià)值。
我們常用的化妝品原料,丹皮酚、己基間苯二酚、苯乙基間苯二酚、氯苯甘醚、壬二酸、煙酰胺、OTC、AA2G、水楊酸、己脒定二羥乙基磺酸鹽等等,都有固定的熔點(diǎn),汀蘭護(hù)膚實(shí)驗(yàn)室曾對(duì)常用的83種化妝品原料的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行收集統(tǒng)計(jì),詳見(jiàn)干貨| 常見(jiàn)固體化妝品原料的熔點(diǎn),以方便大家查詢。
熔點(diǎn)是固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡的溫度。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn),熔點(diǎn)范圍一般不超過(guò)0.5℃。當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí),會(huì)使熔點(diǎn)下降,熔程變寬。
如A和B物質(zhì)的熔點(diǎn)都是110℃,當(dāng)兩個(gè)物質(zhì)混合時(shí),其熔點(diǎn)會(huì)降低到80℃-110℃,甚至更低,溶點(diǎn)距會(huì)增長(zhǎng)。我們可以利用測(cè)熔點(diǎn),可以對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別,還能估計(jì)該物質(zhì)的純度。
在相同分子式的旋光活性物質(zhì),也有該現(xiàn)象,例如 D-扁桃酸的熔點(diǎn)為131-134 °C,L-扁桃酸的熔點(diǎn)為131-134 °C,而DL-扁桃酸 Mandelic acid 的熔點(diǎn)為119-121oC。
為進(jìn)一步驗(yàn)證該方法的有效性,我們做了苯甲酸、萘兩種有機(jī)化合物含雜質(zhì) 0%、 2%、 4%、 5%、 6%、 8%、10%、 12%、 14%、 16%、 18%、 20%的混合物的熔點(diǎn)分別進(jìn)行測(cè)定,用毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn),Z后總結(jié)出有機(jī)物在含雜質(zhì)量不同時(shí),熔點(diǎn)的變化規(guī)律。
苯甲酸的熔點(diǎn)為122.1℃,萘的熔點(diǎn)為80.5℃。
組:苯甲酸中含有雜質(zhì)萘
第二組:萘中含有雜質(zhì)苯甲酸
以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)純的固體有機(jī)物中含有雜質(zhì)后,熔點(diǎn)降低,并且隨著雜質(zhì)含量的增加,熔點(diǎn)降低更大,熔程變大。
因此,需要鑒定某未知物質(zhì)B時(shí),如測(cè)得其熔點(diǎn)和某已知物質(zhì)A的熔點(diǎn)相同或相近時(shí),不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合,測(cè)該混合物AB的熔點(diǎn),若熔點(diǎn)仍不變,才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。若混合物AB熔點(diǎn)降低,熔程增大,則說(shuō)明它們屬于不同的物質(zhì)。
故此種混合熔點(diǎn)測(cè)定,是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的Z簡(jiǎn)便方法。
目前,全自動(dòng)熔點(diǎn)儀可以簡(jiǎn)單、快速、便捷的完成常用有機(jī)物的熔點(diǎn)測(cè)定,10多分鐘就可以完成一個(gè)試樣的測(cè)定,實(shí)用性非常強(qiáng)。